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賽智科技推出奶制品中雙氰胺的高效液相色譜(HPLC)檢測方案
自1月25日新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)(雙氰胺)被曝光后,賽智科技一直關(guān)注事件發(fā)展,并積極安排對奶制品中雙氰胺的高效液相色譜(HPLC)檢測方案的實驗。
雙氰胺又名二氰二胺,縮寫DICY或DCD。雖然國際標(biāo)準(zhǔn)未對食品中的雙氰胺限量,但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的。
表1 雙氰胺的信息
經(jīng)實踐檢驗,賽智科技全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,可以準(zhǔn)確檢驗?zāi)讨破分须p氰胺的含量,詳細方案如下。(僅供用戶參考)
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀
渦旋振蕩器
超聲波清洗機
氮吹儀
新一代雙氰胺凈化管
Venusil? HILIC液相色譜柱
微孔濾膜
1.2 試劑
雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(CAS: 461-58-5;FW=84.08)
乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純
實驗用水為超純水
2 色譜條件(高效液相色譜HPLC法)
色譜柱:Venusil? HILIC(5μm,100?,4.6*250mm)
流動相: 10mmol/L乙酸銨(pH=4.0),乙腈=15: 85;
波長:220nm
進樣量:10μl
柱溫:30℃
流速:0.8mL/min
3 測定原理
樣品加水溶解,加乙腈超聲提取,離心渦旋,經(jīng)高效液相色譜儀測試 ,外標(biāo)法定量。
4 實驗步驟
稱取1g試樣于50mL具塞離心管中,加2mL水,渦旋30s,加2ml乙腈渦旋30s。再往現(xiàn)有的提取液中加2mL乙腈,重復(fù)上述提取步驟。再將該提取步驟重復(fù)2次,得到共計約10mL的提取液。以4000r/min離心5min,將全部上清液加入新一代雙氰胺凈化管中(500mg/15mL),將MAS管上下晃動30s,然后渦旋30s,8000r/min離心5min,取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中,50℃下氮氣吹干,加入1ml乙腈復(fù)溶,過0.22μm微孔濾膜,待測。
注:1. 做基質(zhì)加標(biāo)實驗時的標(biāo)準(zhǔn)溶液建議選擇以水為溶劑,防止加標(biāo)瞬間發(fā)生蛋白沉淀;
2. 乙腈提取分4次,為防止乙腈體積過多時沉淀蛋白速度過快,影響提取效果。
5 雙氰胺標(biāo)樣圖譜
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