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食品中丙酸鈉、丙酸鈣的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方案
丙酸鈉是我國(guó)GB2760—1996規(guī)定允許使用的一種食品防腐劑及防霉劑,用于糕點(diǎn)、干酪;可以單獨(dú)使用或與丙酸、山梨酸配合使用;也可用作啤酒等的粘性物質(zhì)抑制劑;飼料添加劑等。丙酸鈣是世界衛(wèi)生組織(WHO)和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(FAO)批準(zhǔn)使用的安全可靠的食品與飼料用防霉劑。它是酸型食品防腐劑,在酸性條件下,產(chǎn)生游離丙酸,具有抗菌作用。我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2011)規(guī)定了各種食品添加劑的含量標(biāo)準(zhǔn),但還是有很多的商家違法標(biāo)準(zhǔn),生產(chǎn)出超標(biāo)的問(wèn)題食品,因此對(duì)食品安全的檢測(cè)任重道遠(yuǎn)。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)可提供食品中丙酸鈉、丙酸鈣的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,供廣大用戶參考。
以下是食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀;
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
超聲波水浴;
pH計(jì);
萬(wàn)分之一天平;
組織搗碎機(jī)。
1.2 試劑
甲醇:色譜純。
磷酸氫二胺溶液:稱取1.0g磷酸氫二胺溶液,加水溶解并稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
磷酸溶液(1 mol/L):在50ml水中加入53.5mL磷酸,混勻后,加水定容至1000mL。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 mg/mL):準(zhǔn)確稱取丙酸鈉1.30g或丙酸鈣1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL,制成丙酸含量為10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃冰箱內(nèi)保存,有效期3個(gè)月。
微孔濾膜:0.45μm,水相。
2 測(cè)定原理
樣品加適量水經(jīng)超聲波提取后調(diào)節(jié)pH到3.0值,經(jīng)高效液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
3 色譜條件
色譜柱:Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
流動(dòng)相:甲醇+1.5g/l磷酸氫二胺溶液( 用磷酸調(diào)pH2.7-3.5);
流速:1 mL/min;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):214nm。
4 試樣溶液的制備
樣品制備:固體樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎混勻后備用;液體樣品搖勻后備用。
試樣處理:準(zhǔn)確稱取5g(精確至0.01g)試樣至100mL燒杯中,加入20mL水,加入1mol/L磷酸溶液0.5ml,混勻,經(jīng)超聲波浸提10min后,用1mol/L磷酸溶液調(diào)pH至3左右,轉(zhuǎn)移試樣至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。將試樣全部轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中,以不低于4000r/min離心10min,取上清液,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后,待液相色譜測(cè)定。
5 結(jié)果分析
在添加0.25g/kg-5.0g/kg范圍內(nèi),回收率在89%-106之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。色譜圖如下圖丙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖所示,其峰型較好,滿足日常檢測(cè)要求。
丙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖
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