LANGUAGE：

丙酸鈉是我國(guó)GB2760—1996規(guī)定允許使用的一種食品防腐劑及防霉劑，用于糕點(diǎn)、干酪;可以單獨(dú)使用或與丙酸、山梨酸配合使用；也可用作啤酒等的粘性物質(zhì)抑制劑；飼料添加劑等。丙酸鈣是世界衛(wèi)生組織（WHO）和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（FAO）批準(zhǔn)使用的安全可靠的食品與飼料用防霉劑。它是酸型食品防腐劑，在酸性條件下，產(chǎn)生游離丙酸，具有抗菌作用。我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2011）規(guī)定了各種食品添加劑的含量標(biāo)準(zhǔn)，但還是有很多的商家違法標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)出超標(biāo)的問(wèn)題食品，因此對(duì)食品安全的檢測(cè)任重道遠(yuǎn)。

賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)可提供食品中丙酸鈉、丙酸鈣的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，供廣大用戶參考。

以下是食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定方法。

1　 儀器與試劑

1.1 儀器
　　LC-10Tvp高效液相色譜儀；
　　Vertex 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；
　　超聲波水浴；
　　pH計(jì)；
　　萬(wàn)分之一天平；
　　組織搗碎機(jī)。

1.2 試劑
　　甲醇：色譜純。
　　磷酸氫二胺溶液：稱取1.0g磷酸氫二胺溶液，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
　　磷酸溶液(1 mol/L)：在50ml水中加入53.5mL磷酸，混勻后，加水定容至1000mL。
　　標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取丙酸鈉1.30g或丙酸鈣1.26g或1.00g丙酸用水定容至100mL，制成丙酸含量為10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃冰箱內(nèi)保存，有效期3個(gè)月。
　　微孔濾膜：0.45μm，水相。

2　 測(cè)定原理
　　樣品加適量水經(jīng)超聲波提取后調(diào)節(jié)pH到3.0值，經(jīng)高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

3　 色譜條件
　　色譜柱：Vertex 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；
　　流動(dòng)相：甲醇+1.5g/l磷酸氫二胺溶液( 用磷酸調(diào)pH2.7-3.5)；
　　流速：1 mL/min；
　　進(jìn)樣量：20μL；
　　檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm。

4　 試樣溶液的制備
　　樣品制備：固體樣品經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎混勻后備用；液體樣品搖勻后備用。
　　試樣處理：準(zhǔn)確稱取5g（精確至0.01g）試樣至100mL燒杯中，加入20mL水，加入1mol/L磷酸溶液0.5ml，混勻，經(jīng)超聲波浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液調(diào)pH至3左右，轉(zhuǎn)移試樣至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。將試樣全部轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，以不低于4000r/min離心10min，取上清液，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后，待液相色譜測(cè)定。

5　 結(jié)果分析
　　在添加0.25g/kg-5.0g/kg范圍內(nèi)，回收率在89%-106之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。色譜圖如下圖丙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖所示，其峰型較好，滿足日常檢測(cè)要求。

丙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖